عنوان المقالة:تقدير التتراسايكلين والدوكسي سايكلين طيفيا بتفاعل الازدواج التاكسدي مع 4-امينو انتي بايرين Spectrophotometric Method for the Determination of Tetracycline and Doxycycline by Oxidizing Coupling Reaction with 4-aminoantipyrine
طورت طريقة طيفية بسيطة وحساسة ودقيقة وواطئة الكلفة للتقدير الكمي للتتراسايكلين (TET) و الدوكسيسايكلين (DOX) بشكله النقي وفي الشكل الصيدلاني. تعتمد الطريقة على تفاعل للتتراسايكلين (TET) و الدوكسيسايكلين (DOX) مع 4- امينو انتي بايرين بوجود بوتاسيوم فريسيانيد (PFC) في وسط قلوي. وقد تمت دراسة العوامل التي تؤثرفي إتمام تفاعل الازدواج التاكسدي بعناية للحصول على الظروف الفضلى بطريقتين. وذلك باتباع نمط المتغير الواحد وبالاعتماد على وطريقة المتغيرات المتعددة ( تصميم التراكم المركزي لثلاثة متغيرات ). المتغيرات التي تؤثر على التفاعل هي pH , تركيز الكاشف, تركيز العامل المؤكسد, تسلسل الاضافه, زمن التفاعل والاستقراريه. الامتصاص الأعظم (λmax) لمركب التتراسايكلين الملون الناتج حسب الطريقتين 531, 535 نانومتر بالتسلسل، وجد أن قانون بير ينطبق على مدى من التراكيز للطريقه الاولى يتراوح بمديين بين µg.mL-1 (1-18) و µg.mL-1 (15-70) و بمعامل ارتباط مساوي لـ 20.994 و0.9997 . وللطريقه الثانيه بمديين بين (µg.mL-1 1-30) و (µg.mL-140-100) و بمعامل ارتباط مساوي لـ 1 و130.99 . وكان حد الكشف يساويµg.mL-1 0.1732 وµg.mL-1 0.3123 لكلا الطريقتين بالتتابع . والامتصاص الأعظم (λmax) لمركب الدوكسيسايكلين الملون الناتج حسب طريقة المتغير الواحد515 نانومتر، وجد أن قانون بير ينطبق على مدى من التراكيز يتراوح بمديين بين µg.mL-1 (90-10) و بمعامل ارتباط مساوي لـ 0.9995 . وكان حد الكشف يساويµg.mL-11.0724. وطبقت الطريقة المقترحة بنجاح لتقدير التتراسايكلين والدوكسيسايكلين في بعض النماذج دوائيه.
الملخص الانجليزي
A simple, sensitive, accurate and low cost effective spectrophotometric method has been developed for the determination of Tetracycline and Doxycycline in pure and pharmaceutical formulations. The method is based on the reaction of methyldopa with 4-aminoantipyren (4-AAP) in presence of potassium ferriecyanide (PFC) in an alkaline medium.
Two optimization methods were applied to determine the optimum conditions of oxidizing coupling reaction variables; univariate and design of experiment (DOE) method. The conditions effecting the reaction; pH, buffer Volume, reagent concentration, oxidant concentration, type of buffer, order of addition, time of reaction and stability were optimized . Under univariate and design of experiment (DOE) method; the Tetracycline colored product having (λmax) at 531nm 535nm. Beer’s law was obeyed in concentration range of [two scale (1-18 µg.mL-1) and (15-70µg.mL-1)] with correlation coefficient of 0.9997 and 0.9942 respectively and for second method [two scale (1-30 µg.mL-1) and (40-100µg.mL-1)] with correlation coefficient of 1 and 0.9913. The assay limits of detection quantification were 0.1732, 0.3123µg.mL-1 respectively. Under univariate the Doxycycline colored product having (λmax) at 515nm. Beer’s law was obeyed in concentration range (10-90 µg.mL-1) with correlation coefficient of 0.9995. The assay limits of detection quantification were 1.0724µg.mL-1. The method was successfully applied to the analysis of the drug tablets formulation.
رقيه سمير صادق | Rokayia sameer sadeq | 10750