عنوان المقالة:طريقه التقدير الطيفي الكمي للمثيل دوبا بتفاعل الازدواج التاكسدي مع 4- امينو انتي بايرين Spectrophotometric method for the determination of methyldopa by oxidizing coupling reaction with 4-aminoantipyrine
طورت طريقة طيفية بسيطة وحساسة ودقيقة وواطئة الكلفة للتقدير الكمي للمثيل دوبا (MED) بشكله النقي وفي الشكل الصيدلاني. تعتمد الطريقة على تفاعل المثيل دوبا مع 4- امينو انتي بايرين بوجود(PFC) في وسط قلوي. وقد تمت دراسة العوامل التي تؤثرفي إتمام تفاعل الازدواج التاكسدي بعناية للحصول على الظروف الفضلى بطريقتين. وذلك باتباع نمط المتغير الواحد وبالاعتماد على وطريقة المتغيرات المتعددة ( تصميم التراكم المركزي لثلاثة متغيرات ). المتغيرات التي تؤثر على التفاعل هي pH , تركيز الكاشف, تركيز العامل المؤكسد, تسلسل الاضافه, زمن التفاعل والاستقراريه. الامتصاص الأعظم (λmax) للمركب الملون الناتج حسب الطريقتين 846, 465 نانومتر بالتسلسل، وجد أن قانون بير ينطبق على مدى من التراكيز يتراوح بين µg.mL-1 (1-60) و µg.mL-1 (1-05) و بمعامل ارتباط مساوي لـ 0.9995 و0.9997 وكان حد الكشف يساويµg.mL-1 0.0962 وµg.mL-1 0.0633 لكلا الطريقتين بالتتابع . طبقت الطريقة المقترحة بنجاح لتقدير للمثيل دوبا في نماذج دوائيه.
Abstract
A simple, sensitive, accurate and low cost effective spectrophotometric method has been developed for the determination of methyldopa in pure and pharmaceutical formulations. The method is based on the reaction of methyldopa with 4-aminoantipyren (4-AAP) in presence of potassium ferriecyanide (PFC) in an alkaline medium.
Two optimization methods were applied to determine the optimum conditions of oxidizing coupling reaction variables; univariate and design of experiment (DOE) method. The conditions effecting the reaction; pH, buffer Volume, reagent concentration, oxidant concentration, type of buffer, order of addition, time of reaction and stability were optimized . Under univariate and design of experiment (DOE) method; the colored product having (λmax) at 468nm and 466nm respectively. Beer’s law was obeyed in concentration range of (1-60 µg.mL-1) and (1-50µg.mL-1) with correlation coefficient of 0.9995 and 0.9997 respectively. The assay limits of detection quantification were 0.0962 and 0.0633µg.mL-1, respectively. The method was successfully applied to the analysis of some drug tablets formulation.
رقيه سمير صادق | Rokayia sameer sadeq | 9562